土壤消解-經(jīng)典國標(biāo)（尊享版）

前處理 盡量簡單、流程化

經(jīng)典國標(biāo)（尊享版）----石墨消解儀+四酸濕法消解+帶螺口蓋

PTFE管

1.準(zhǔn)確 稱取 風(fēng)干土壤 0.5000 g±0.0010 g.

2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加蓋加熱 管溫110-120℃ 4h.

3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高lv酸 加蓋加熱 管溫 120℃ 4h.

4.開蓋管溫 150~175℃冒煙趕酸，盡量趕至溶液近干（未清）,稍降溫

批量補 2 mL 硝酸 150~175℃冒煙趕酸,不要煮干.

重復(fù) 2-3次至 管內(nèi)干凈,狀態(tài)靈動,顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質(zhì)

膠狀固體。一般需要6h.

如黑、渾濁補高lv酸，批量補酸量 0.5-1 mL。不要輕易補加氫fu酸

所有補酸必須所有樣品批量補加！包括空白??！

6.出鍋前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL純水，加蓋回溶4h轉(zhuǎn)移定容至50 mL。

四酸消解(高lv) 要點

四酸 全消解 來源于地質(zhì)研究 析 元素全量分析  HF  破硅

意義：四酸全消解 亦不代表所有元素*溶解 （重稀土\Y\Zr\Hf）

• GSS\GSD系列驗證 Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、

W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE：Sc、La、Ce、

Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U) (MS)

• Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr （OES）

三酸消解法（OES/MS）

 1.準(zhǔn)稱 0.5000±0.0005g（OES），50 mL PP離心管

• 2.加酸 6 mL鹽酸+2 mL硝酸+ 4 mL氫fu酸，搖勻蓋蓋

（擰緊后回旋1/6圈）

• 3.消解 管溫120℃石墨消解儀，消解90-120min（期間

搖勻樣品四次保證樣品均勻與酸接觸）

• 4.離心 取下冷卻后用去離子水準(zhǔn)確定容至50mL，搖勻離

心，5min/6000轉(zhuǎn)）

• 5.上機 基體匹配標(biāo)加法定量(OES)

• 內(nèi)標(biāo)校正外標(biāo)定量（MS）稀釋5-10倍

三酸消解 要點

意義：關(guān)注元素 全量溶出 優(yōu)點：快 準(zhǔn) 穩(wěn)！缺點：有使用條件限制(需要摸索)

• 元素: B Be V Cr Mn Cu Co Ni Zn As Mo Ag Cd Ba Tl Pb

• 區(qū)別：不趕酸（不開蓋） 耐氫fu酸進樣系統(tǒng) 霧化器 MiraMist PEEK/PTFE

• 注意：防止Ba、Pb等氟化物共沉淀 加大 強酸量 控制HF使用量 消解時間不能超過

120min

• ICP-MS :0.1000/0.0500g → 50 mL 王水 4 mL+1 mL HF 管溫120-125℃ 1-2小時